|
粉煤灰的化學(xué)分析
粉煤灰屬于典型的硅酸鹽材料，是加氣塊行業(yè)的重要原料之一。一般的化學(xué)分析成分如下；
SIO2 65%左右
Al203 15%左右
Fe2O3 5%左右
CaO 5%左右
MgO 3%左右
R2O 4%左右
1.1 燒失量
準(zhǔn)確稱(chēng)取已在105—110OC烘干過(guò)的試樣約1g，放入已灼燒恒重的鉑坩堝中，置于950—1000OC的高溫下灼燒30分鐘，然后將坩堝放在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重。
燒失量的百分含量按下列公式計(jì)算：
燒失量%=（G –G1）/G
G —灼燒前試料的質(zhì)量（g）：
G1—灼燒后試料的質(zhì)量（g）：
1.2 試樣溶液的制備
1.2.1 試劑
１.氫氧化鈉（固體） �。�.鹽酸 �。�.鹽酸（１：５）
４.硝酸
１.２.２ 制備方法
準(zhǔn)確稱(chēng)取已在105—110OC烘干過(guò)２小時(shí)的試樣約0.5g，置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留少許縫隙）放入已升溫到400OC的高溫爐內(nèi)，繼續(xù)升溫至650OC，保溫20分鐘以上（期中可擺動(dòng)熔融物1次），取出，冷卻。將坩堝放入盛有100ml鹽酸的300ml燒杯中，蓋上表面皿，一次快速加入30ml濃鹽酸，充分用玻璃棒攪拌，加入幾滴濃硝酸，加熱煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷卻后，移入250ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，備測(cè)硅、鋁、鐵、鈣、鎂等成份。
1.3 二氧化硅
1.3.1 試劑
1.硝酸 2. 15%氟化鉀溶液 3. 氯化鉀
4. 5%氯化鉀溶液 5. 5%氯化鉀溶液—乙醇溶液
6. 1%酚酞指示劑 7. 0.015mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.3.2 分析步驟
吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加入10ml HNO3，冷卻。然后加入15% KF溶液10ml，攪拌，再加入固體KCl，不斷仔細(xì)攪拌至KCl固體飽和，冷卻并靜置15分鐘，用快速濾紙過(guò)濾。塑料杯與沉淀用5% KCl溶液洗滌3次，將濾液連同沉淀取出，置于原燒杯中，沿杯壁加入5% KCL-H2O-CH3CH2OH溶液10ml和1%酚酞指示劑，用0.015mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅。然后加200ml沸水（沸水應(yīng)先以NaOH溶液中和至酚酞變微紅），用0.015mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)的微紅色即為終點(diǎn)。
SiO2的含量按照下列公式計(jì)算：
SiO2%=（TSiO2ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ100
TSiO2—每毫升NaOH相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；
V—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；
5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；
G—全部試料的質(zhì)量，克。
1.4 三氧化二鐵
1.4.1 試劑
1. 氨水 2. 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液
3. 0.015M EDTA溶液
1.4.2 分析步驟
吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至2（用精密試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70OC左右，加10滴100%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌的情況下用0.015M EDTA溶液緩慢滴定至呈亮黃色。（終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在60OC左右）。
Fe2O3的含量按照下列公式計(jì)算：
Fe2O3%=（TFe2O3ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ100
TFe2O3—每毫升EDTA相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；
V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；
5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；
G—全部試料的質(zhì)量，克。
1.5 三氧化二鋁、二氧化鈦
1.5.1 試劑
1. 0.015M EDTA溶液 2. 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.3） 3. 0.2% PAN指示劑溶液 4. 0.015M 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇
1.5.2 分析步驟
在上述滴定鐵后的溶液中，加入0.015 M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，要過(guò)量10-15ml（對(duì)鋁鈦含量而言），加水稀釋至約200ml，將溶液加熱至70-80OC。加15ml HAc-NaAc緩沖溶液（PH=4.3），煮沸1-2分鐘，取下冷卻，加5-6滴 0.2%的PAN指示劑溶液，以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1）；
然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸1-2分鐘，取下冷卻至50OC左右，加入5ml 95%的乙醇，2滴0.2%的PAN指示劑溶液，再以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2）；
三氧化二鋁、二氧化鈦的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：
AL2O3%= TAL2O3Ｘ{［V-（V1+V2）K］Ｘ5}/（GＸ1000）Ｘ100
TiO2%= TTiO2Ｘ（V2ＸK Ｘ5） /（GＸ1000）Ｘ100
式中
TAL2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與AL2O3的毫克數(shù)。
TTiO2—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與TiO2的毫克數(shù)。
V—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。Ml
V1—第一次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
V2—第二次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
K—每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克數(shù)
5—全部試樣與所取試樣溶液的體積比。
G—試料的質(zhì)量，克。
1.6 氧化鈣
1.6.1 試劑
150g/L KF溶液
三乙醇胺（1+2）
200g/L KOH溶液
鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)—酚酞指示劑（CMP）
0.015 MDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.6.2 分析步驟
吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過(guò)量6—7毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用0.015M 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。
CaO的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：
CaO%= TCaOＸVＸ10） /（GＸ1000）Ｘ100
TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與CaO的毫克數(shù)；
V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。
10—全部試樣與所取試樣溶液的體積比；
G—試料的質(zhì)量，克。
1.7 氧化鎂
1.7.1 試劑
150g/L KF溶液
100g/L 酒石酸鉀鈉溶液
三乙醇胺（1+2）
氨水—氯化銨緩沖溶液（PH10）
酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑：
0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.7.2 分析步驟
吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入1ml的100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入25ml氨水—氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑，用0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)色。此時(shí)為鈣鎂合量。
MgO%=[TMgOＸ（V2-V1）Ｘ10]/（GＸ1000）Ｘ100
TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與MgO的毫克數(shù)；
V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。
V2—滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。
10—全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；
G—試料的質(zhì)量，克。 |
